上一篇:有机化合物的鉴别方法 下一篇:化学试剂与精细化学品

将液氧中的杂质进行分析

1 前言

空分塔液氧中烃类杂质、一氧化碳、二氧化碳含量是空分装置安全运行的关键控制指标。

液氧中乙炔含量超标会引起装置发生爆炸。在装置运行过程中,样品分析要求快速、准确,能够及时为装置安全操作提供依据。

目前实验室分析大多采用色谱法。我们在SP34系列色谱上设计了液氧中杂质专用分析系统。该系统乙炔检测限可达到0.05PPm、一氧化碳检测限可达到1PPm、二氧化碳检测限可达到0.5PPm。是用于空分装置监测的有利工具。

2、试验:

2.1仪器配置:

a、 SP-3400、SP-3420或SP3420A

b、  双氢火焰检测器

c、  毛细管进样器

d、  填充柱进样器

e、  双进口六通阀

f、  分析柱: BFSP-M          50m×0.32mm×25μm

 BFSP-0667-02   1m×3mm

g、  转化炉

h、  双通道工作站

2.2试剂和材料

a、  标气:

一、烃类杂质标气

组分名称

标准气含量PPm

甲烷

10.0

乙烷

9.5

乙烯

4.5

乙炔

1.9

丙烷

9.7

丙烯

5.3

异丁烷

6.1

氮气

     

 

二、一氧化碳、二氧化碳标气

组分名称

标准气含量PPm

一氧化碳

4.3

二氧化碳

16.6

氮气

     

 

b、载气:高纯氮气 99.998%

c、燃气:氢气99.995%(或氢气发生器)

d、助燃气:空气 呼吸用水平(或空压机)

2.3色谱条件

a、柱温:100℃;

b、汽化温度:100℃;

c、检测器温度:150℃;

d、转化炉温度:380℃;

2.4试验步骤

a、  双六通分析进标气,计算烃类、一氧化碳、二氧化碳校正因子存为模板。

b、  分析液氧样品,通过工作站软件计算出各组分含量。

2.5分析谱图

 

3.说明

3.1液氧中杂质分析系统操作简单,重复性好,分析结果完全满足空分装置监测的需要。

3.2分析系统中进样阀采用进口六通阀,保证了微量分析的可靠性。

3.3使用过程中要注意转化炉的保护,不要在断氢的情况下加热。

3.4使 使用过程中仪器的维护很重要,一般情况下,一是要使用高纯的气源;二是经常烘烤系统,才能保证仪器的良好工作状态,才能达到分析目的。

3.5根据需要该系统还可分析空分装置中的其他烃类化合物。